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甲醛含量測試（AATCC 112測試方法）

日期：2024-09-11 15:09
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摘要：
甲醛含量測試（AATCC 112測試方法）
1.儀器和材料
1.1.瓦罐或相似容器（錐形瓶）0.95L（1qt），帶密封塞。
1.2.細(xì)網(wǎng)筐（或其它可使織物被放置在容器中水位以上的裝置）
1.3.控溫烘箱，49+1℃（120+2F）
1.4.由醋酸銨，冰醋酸和乙酰基丙酮組成的洗劑
1.5.甲醛（約37%）
1.6.50，500（至少5個(gè)），1000ml的容量瓶
1.7.刻度為十分之一毫升的Mohr移液管；5，10，15，20，25，30及50ml移液管
1.8．10和50ml量筒，刻度小到ml.
1.9．分光光度計(jì)，電子色度劑。
1.10．酸式滴定管
 
2.NASH試劑的準(zhǔn)備
2.1 在一個(gè)1000ml的燒瓶中注入約800ml蒸餾水，溶解150g醋酸胺；加入3ml冰醋酸和2ml乙酰基丙酮，加蒸餾水至刻度并混合均勻。將配好的試劑儲(chǔ)存在棕色瓶中。
2.2 將試劑在初的12小時(shí)內(nèi)顏色會(huì)變暗，出于此原因，試劑在使用之前應(yīng)放置12小時(shí)。另外，試劑在配制后     6~8周內(nèi)可有效使用。然而，經(jīng)過一段時(shí)間，溶液的密度會(huì)有一點(diǎn)變化，好是每星期進(jìn)行一次校準(zhǔn)。
3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)備和校準(zhǔn)
3.1 準(zhǔn)備大約1500微克/ml甲醛的儲(chǔ)存溶液，此溶液是通過用蒸餾水稀釋3.8mL大約37%的甲醛溶液至1升。
3.2 將此溶液放置至少24小時(shí)才能作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.3 用標(biāo)準(zhǔn)方法測試此儲(chǔ)存溶液中的甲醛含量
記錄此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液的實(shí)際濃度。此儲(chǔ)存溶液至少要放置4星期，
將標(biāo)準(zhǔn)原液1：10稀釋。即用移液管移取25ml甲醛的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液，放進(jìn)250ml的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。如果儲(chǔ)存溶液被滴定后發(fā)現(xiàn)不是1500微克/ml，可以用三種方法進(jìn)行校準(zhǔn)：
3.3.1重新計(jì)算儲(chǔ)存溶液的體積，     （例如：甲醛儲(chǔ)存溶液通過滴定是1470微克/ml，而不是1500微克/ml，分別移取5.1ml，10.2ml，15.3ml，20.4ml和30.6ml的1470微克/ml的甲醛儲(chǔ)存溶液至500ml容量瓶里，然后用蒸餾水稀釋至刻度。（注：如果用刻度移液管移取，則很容易出錯(cuò)。）
3.3.2移取5，10，15，20和30ml的甲醛儲(chǔ)存溶液，按1：10稀釋至500ml容量瓶中，再用蒸餾水稀釋至刻度。（如果，例如標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液被發(fā)現(xiàn)是1470微克/ml，計(jì)算新的濃度作為校準(zhǔn)曲線的橫坐標(biāo)i.e.1.47，2.94，4.41，5.88，8.82微克/ml。測定各自的吸光度。
 
4.測試樣品
樣品重1+0.01g
 
5.測試過程：
5.1錐形瓶中加入50ml蒸餾水
5.2 將樣品制成花形，懸于瓶中。
5.3 蓋緊瓶蓋，將其至于49C+1C烘箱中烘20小時(shí)（65+1中烘4小時(shí)）
5.4 取出冷卻30min
5.5 重新蓋緊瓶蓋，震蕩
5.6.1取5mlnash+5ml試液于試管中
5.6.2空白溶液加5mlnash+5ml蒸餾水于另一試管中
5.7 混合均勻，試管置于58C水浴中6min
5.8 適用分光光度計(jì)，將空白溶液為參比測試樣品溶液在波長412nm處的吸光度。
5.9 溶液顯色后，應(yīng)注意保持試管不受陽光直射，可用一黑色紙板罩住試管，也可用其他設(shè)施。這樣就可以延遲讀數(shù)，使溶液的顏色穩(wěn)定至少可保持過夜
5.10 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上確定樣品的甲醛含量
甲醛含量：A=B*50/W   
   A=織物試樣上釋放甲醛含量（毫克/g）
   B=溶液中甲醛濃度PPM（毫克/ml）
   W=織物試樣重（g）
 
6.甲醛原液的標(biāo)定：
試劑：1M亞硫酸鈉（126g無水亞硫酸鈉于1L蒸餾水中）
   0.1%百里酚酞指示劑（10g百里酚酞溶解于1L乙醇中）
   0.02N硫酸（可直接購得標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可用標(biāo)準(zhǔn)NaOH進(jìn)行標(biāo)定）
儀器：10ml，50ml移液管
     50ml滴定管
     150ml錐形瓶
過程：移取50ml 1M的亞硫酸鈉于錐形瓶中
      加入2滴百里酚酞指示劑
      加入幾滴標(biāo)準(zhǔn)的0.02N硫酸溶液直至蘭色消失
      移取10ml甲醛原液到錐形瓶中（蘭色再次出現(xiàn)）
     用0.02N硫酸滴定直到蘭色消失，記錄所用酸的體積（酸的體積應(yīng)在25ml范圍內(nèi)）
計(jì)算：C=30030*A*N/10
     C=甲醛原液的濃度（微克/ml）
     A=所用酸的體積（ml）
     N=酸的當(dāng)量濃度